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化学气相沉积技术

 

3.1 化学气相沉积技术

        艾因斯所采用的涂层技术是一种低温气相沉积技术,即以一种不锈钢产品作为基体,通过低温化学沉积形成一层金属钽,创建一层稳定均匀、惰性、耐腐蚀的钽金属表面,在整个沉积过程中,钽原子实际上是成长在基体表面,所创建的是一种纳米级的“表面合金”。
低温气相沉积技术是将五氯化钽气化,然后扩散到基体表面,吸附到表面上的五氯化钽与氢气发生化学反应,最后使还原产物钽沉积在基体表面,氧化产物氯化氢从表面解析,被氩气吹扫带走,所以气相沉积可以独立的在产品的内部和外表面完成,实现绕镀性好,组织致密的镀钽涂层。
我们的镀钽产品在室温下,湿氯气或者液溴中放置一个月,不会出现任何腐蚀现象。以镀层为50微米的试样,进行300℃的加热淬火实验,重复100次以后,分别放入75℃32%的盐酸溶液和80℃85%的硫酸溶液中一个月,腐蚀率小于0.001毫米/年。
从技术实用性方面来讲,我们采用气相沉积技术,因为气体可以实现良好地扩散效果,所以无论是常规件还是异形件,无论是工件的内部还是外部,都不会成为我们镀钽工艺的阻碍,从而形成绕镀性好,组织致密的镀钽涂层。解决了传统衬钽涂层模式中焊缝和死角的难题。

3.2技术原理

        化学气相沉积技术是一种材料表面强化技术,利用气态物质在固体表面进行反应生成固态沉积物的过程,是一种在高温下利用热能进行热分解和热化合的沉积技术。它可以利用气相间的反应,在不改变工件基体材料的成分和不削弱基体材料强度的条件下,赋予工件表面一些特殊的性能。
工件在真空条件下,加热到600~800℃,然后以氢气作为载流气体,把钽的卤化物带入炉内反应,使氢气还原卤化物,形成钽涂层。反应的副产物则被气流带走。其沉积反应如下:
TaX5+e-→TaX5-x(g)+ xX(g)+e-
H2 (g)+e-↔2H(g)+e-
TaX(5-x)+(5-x)/2H2(g)→Ta(s)+(5-x)HX(g)
TaX(5-x)+(5-x)H(g)→Ta(s)+(5-x)HX(g)
 
图1  气相沉积过程示意图
 
        化学气相沉积原理如图1所示,化学气相沉积金属钽(CVD)是一个气-固相反应过程,一般分5步进行:1.反应气体扩散到基体表面; 2.气体被吸附在表面上;3.在表面进行化学反应;4.气体产物在表面上解吸;5.解吸产物向气体中扩散。1、5为传质过程,2、3、4为表面反应过程。
 

图2  化学气相沉积工艺流程
 
        化学气相沉积金属钽的工艺流程如图2所示。整个沉积工艺分为三大部分:(1)气源及导入系统;(2)气相沉积反应和加热系统;(3)尾气处理系统。

3.3 技术特点

        化学气相沉积(chemical vapor deposition,简称CVD)是一种通过气相化学反应在被加热的固体表面生成固相沉积物的方法,具有沉积层纯度高、致密,沉积速度快等特点,是上世纪60年代发展起来的制备无机材料的新技术。它是一种化学气相生长法,这种方法是把含有薄膜元素的一种或几种化合物、单质气体供给基体,借气相作用或在基体表面上的化学反应生成所要求的薄膜。由于化学气相沉积方法的独特优点,目前这种技术被广泛应用于无机材料表面改性涂层制备、物质提纯、研制新晶体、以及沉积各种单晶、玻璃态无机薄膜材料领域。

        化学气相沉积技术的优点是:

        (1) 绕镀性好,可以沉积出大型、形状复杂、组织致密的涂层和零件。容易实现容器内壁及管道内壁膜层沉积,并可以进行多组元合金膜层及多层膜沉积。
        (2) 工艺稳定、简单,可以实现一次成型,避免了制粉、烧结、压锻等复杂的工艺过程。
        (3) 沉积速度快,沉积效率高。由于难熔金属熔点高、原子半径大,用物理气相沉积(PVD)等其它薄膜制备技术沉积效率低,一般只适合于超薄薄膜制备,而对于微米级和毫米级的涂层     和制件,CVD方法是最佳的甚至是唯一的方法。
        (4) 沉积膜层纯度高、致密,对于多组元合金膜层成分精确可控。
        (5)可以形成多种金属、合金、陶瓷和化合物镀层,只要原料气稍加改变,采用不同的工艺参数便可制备性能各异的沉积层,可涂覆各种复杂形状工件。如带槽、沟、孔或盲孔的工件等。
        难熔金属钽具有熔点高(2996℃,仅次于W和Re)、强度高、热膨胀系数低、导电性良好、可焊性能及极高的耐腐蚀性(常温下可以与铂媲美)等优点,被广泛应用于电子电气、化工、航空航天、医疗卫生及军事等领域,是高新技术领域中不可缺少的材料。但钽在地球中的储量极少,仅为地壳质量的0.0002%。采用CVD法可以在金属或非金属材料的零部件上沉积几十微米到几毫米厚的金属钽。这种涂层具有良好的耐腐蚀性,完全可以取代纯金属钽材料制作成的防腐零部件和设备,降低成本。

3.4 技术优势

        采用化学气相沉积技术,对工件表面进行镀层处理,相比于电镀、物理气相沉积、液相包覆等技术,生产周期变短、能耗减小、无三废排放,是绿色先进工艺。该工艺绕镀性好,可以沉积出大型、形状复杂、组织致密的涂层零件,可以进行多组元合金膜层及多层膜沉积;可以解决许多不耐高温工件无法镀钽的问题。
        我们选择理化性质优良的钽金属,作为表面涂层,它具有熔点高、延展性好、抗磨损、耐腐蚀、良好生物相容性等优点,解决了化工、航空、军工、海工等多个领域的高温腐蚀问题。
我们的技术可以对镀层厚度进行精确调控,工件表面1~200μm之间的厚度都可以实现,而且可以在低于800℃的条件下,不经过退火处理,制备出硬度低、具有良好耐磨性和耐腐蚀性、无界面氧化层的α相体心立方晶体结构的钽金属沉积层,大大提高材料的使用寿命、改善材料的性能、节省材料的用量,而且还使钽的优异性能得到充分的发挥。
        先进的低温化学气相沉积技术,解决了熔盐镀钽技术存在的覆盖程度差,熔盐残留、界面氧化、基体热损伤等问题,还解决了传统衬钽涂层模式中焊缝和死角无法覆盖的问题。

3.5成熟程度

        现在实现了对反应器的放大处理,完成了对反应器和管路的结构设计和优化,完善了气源导入装置和尾气处理装置,整个工艺流程设计合理。
        反应器采用井式电阻炉加热,设备先进,立式结构相比于卧式结构节省了厂房空间,炉内纵向空间实现有效利用,便于一炉多件,大大提高工作效率,节约资源。
        生产的产品在实际应用中,稳定性好,无论在价格还是性能方面都得到用户的认可,建立了良好的合作关系。
        对于我们的核心技术,已经申请了专利,进行知识产权保护,确保技术的唯一性、创新性及持续性。
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